水泥中三氧化硫仪的测定方法范围:
适用于水泥、石膏中三氧化硫的检测。 程序:
1、本规程三氧化硫的测定方法为钡重量法。
2、方法提要:
在性溶液中,用氯化钡溶液沉淀盐,经过滤灼烧后,以钡形式称量。测定结果以三氧化硫计。
3、分析步骤:
准确称取试样约0.5克(m1),至0.0001g,置于200毫升烧杯中,加入约40毫升水,搅拌使试样*分散,在不断搅拌下加入10毫升(1+1)盐酸,用平头玻璃棒压碎块状物使其分解*。
加热煮沸并保持微沸(5±0.5)分钟。用中速滤纸过滤,用热水洗涤10~12次,滤液及洗液收集于400ml烧杯中。加水稀释至约250ml,玻璃棒底部压一小片定量滤纸,盖上表面皿,加热煮沸,在微沸下从杯口缓慢逐滴加入10 ml热的钡溶液,继续微沸3分钟以上使沉淀良好地形成,然后在常温下静置12h~24h或温热处静置至少4h(仲裁分析应在常温下静置12h~24h),此时溶液体积应保持在约200ml。
用慢速定量滤纸过滤,以温水洗涤,直至检验无氯离子为止。
将沉淀及滤纸一并移入已灼烧恒量的瓷坩埚中,灰化*后,放入800~950℃的高温炉内灼烧30分钟,取出坩埚,置于干燥器中冷却至室温,称量。反复灼烧,直至恒重。
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